一、氣相色譜儀基本簡介
氣體工業(yè)名詞術(shù)語。一種色譜分析儀器。由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。
按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。
二、氣相色譜儀基本構(gòu)造
1.氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
2.載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。
3.進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。
4.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
5.檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
6.信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
7.溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
8.
三、氣相色譜儀操作規(guī)程
1、開機(jī)前準(zhǔn)備
l 根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;
l 氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;
l 信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。
2、開機(jī)
l 打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;
l 在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,按《輸入》鍵,升溫;
l 打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當(dāng)檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣;
3、關(guān)機(jī)
l 關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
四、注意事項
l 氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
l 必須嚴(yán)格檢漏;
l 嚴(yán)禁無載氣氣壓時打開電源。
四、應(yīng)用范圍
環(huán)境保護(hù):大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究
生物化學(xué):臨床應(yīng)用,病理和毒理研究
食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究
中西藥物:原料中間體及成品分析
石油加工:石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究
有機(jī)化學(xué):有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制
衛(wèi)生檢查:勞動保護(hù)公害檢測的分析和研究
科學(xué):軍事檢測控制和研究